Zgodnie z podstawową teorią etapu sublimacji i punktu eutektycznego proces suszarki zamrażania można podzielić na trzy etapy: wstępne zamrażanie, suszenie sublimacji i suszenie analityczne.
1 przed zamrożeniem
W procesie zamrażania wysuszony materiał musi najpierw zostać przed zamrożonym. Tak, aby wilgoć w nim była w stanie stałym. Odpowiednia temperatura przed zamrażaniem jest ważnym warunkiem zapewniającym efekt zamrażania i jakość produktu. Jeśli temperatura przed zamrażaniem nie sięgnie poniżej punktu eutektycznego, materiał może nie zostać całkowicie zamrożony i rozszerzy się i zmniejszy lub kurczą, przenoszenie substancji rozpuszczonej i inne nieodwracalne zjawiska podczas sublimacji; Jeśli temperatura przed zamrażaniem jest zbyt niska, nie tylko zwiększy zużycie energii, ale także zmniejszy aktywność biofarmaceutyków. Zasadniczo temperatura materiału jest zmniejszona do stopnia 10-15 poniżej punktu eutektycznego podczas wstępnego zamrażania, a następnie utrzymywana przez okres czasu (około 1-2 h) w celu przezwyciężenia zjawiska superkołania rozwiązania. Materiał jest całkowicie zamrożony.
Ponadto prędkość przed zamrażaniem wpływa również na wydajność produktów suszonych. Szybkie zamrażanie tworzy małe kryształy lodu, szczeliny między kryształowymi sieciami są małe, a para wodna nie jest łatwo rozładowywana podczas sublimacji, co zmniejsza szybkość sublimacji, ale cząsteczki produktu są drobne i mają większy stosunek.
powierzchnia. Odporność produktu jest lepsza. Przeciwnie, powolne zamrażanie będzie tworzyć większe kryształy lodu, co jest korzystne dla zwiększenia szybkości sublimacji i suchej kąpieli, ale odzysk produktów suszonych jest słaby, a wydajność rozpuszczania jest zmniejszona. Dlatego podczas operacji zamrażania należy wybrać odpowiednią prędkość przed zamrażaniem.
2. Sublimacja i suszenie
Suszanie sublimacji to pierwszy etap suszenia zamrażania. Umieść wstępnie zamrożone materiały w zamkniętej suszarce próżniowej, ogrzewaniu i przygnębieniu, a zawartość wilgoci jest bezpośrednio sublimowana z fazy stałej do fazy gazowej. Materiały są odkażone w celu osiągnięcia celu suszenia, a faza gazowa generowana przez sublimację wprowadza się do skraplacza, jest wyleczona i usuwana.
Ponieważ sublimacja wilgoci wymaga ciepła, takiego jak lód LG całkowicie sublimuje pary wodne, musi ono wchłonąć około 2800 J ciepła, więc materiał musi zostać podgrzewany. Jeśli ogrzewanie nie wystarczy, suszenie sublimacji można przeprowadzić poprzez zmniejszenie ciśnienia, ale sublimacja zmniejsza temperaturę samego materiału, co z kolei powoduje zmniejszenie szybkości sublimacji, czas zamrażania jest przedłużany, a wydajność produkcji zmniejsza się. Jeśli materiał zostanie podgrzewany za dużo, oprócz ciepła wymaganego do procesu sublimacji, pozostałe ciepło zwiększy temperaturę materiału. Po osiągnięciu lub przekraczania temperatury eutektycznej może powodować częściowe topnienie, a nawet całkowicie stopić materiał, powodując jego wyschnięcie. Materiał kurczy się i piany itp.,
Operacja liofilizowania nie powiodła się. Dlatego podczas całego etapu suszenia sublimacji temperatura materiału musi być kontrolowana poniżej punktu eutektycznego, to znaczy materiał należy przechowywać w stanie zamrożonym.
Po przeprowadzeniu suszenia sublimacji przez pewien czas większość kryształów lodu została sublimowana na pary. Pierwszy etap suszenia jest zakończony. Ten proces może usunąć około 90% całej wilgoci.
3analiza i suszenie
Użyj wyższej próżni i wyższej temperatury dla godzin {0}}, aby usunąć pozostałą adsorbowaną wilgoć na etapie sublimacji, to znaczy suszenia drugiego etapu, które nazywa się suszeniem analitycznym. Po analizie i suszeniu resztkową wilgoć w materiale można zmniejszyć do mniej niż 0,5% -3%, aż osiągnie wymaganie suszenia.