Nieuchronnie napotkamy niektóre powiązane problemy dotyczące suszonych próbek suszarki zamrażającej. Omów to poprzez kilka zjawisk:
1. Po zamrozieniu i nakładaniu warstwy dolna warstwa kurczy się
Zjawisko: Po zamrażaniu i nakładaniu warstwy dolna warstwa kurczy się. Lub cały produkt się kurczy. Część produktu dobrze zamarza, a część kurczy się w kilka prawie pustych butelek.
ANALIZA: Nieprzedawanie dobrze, sublimacja jest zbyt szybka. Możliwe, że lokalna temperatura suszarki zamrażania jest zbyt wysoka lub ciśnienie jest zbyt wysokie, co powoduje lokalne topienie.
1. Jeśli substancja rozpuszczona leku jest stosunkowo niewielka, takie problemy są bardziej prawdopodobne.
2. Niezależnie od tego, czy gumowy stoper kurczącego się produktu jest dobrze uszczelniony, czy też produkt jest łatwy do wchłaniania wilgoci, wystąpi również to zjawisko.
Materiał w dolnej części nie jest całkowicie suchy. Po opuszczeniu magazynu lód w wsparte materiały łączy się i zawalił; Materiał jest podgrzewany zbyt szybko i przedwcześnie po wejściu do magazynu, eutektyczny punkt materiału nie jest osiągany, a dolna warstwa materiału gotuje się.
Temperatura rośnie szybko, a wilgoć nie jest całkowicie usuwana, powodując stopienie dolnej części.
Temperatura witryfikacji leku jest niska.
Technologia zamrażania stosowana przez suszarkę Freeze zajmuje określony okres czasu. W tym czasie zamrażania niektóre lekko rozpuszczalne substancje krystalizują i wytrąnią na dolnej warstwie materiału. Powoduje to, że górne i dolne warstwy są różne po zamrożeniu materiału. Te same wymagania dotyczące temperatury sublimacji są spowodowane przyczynami sublimacji. W tym celu można obniżyć temperaturę sublimacji, a czas sublimacji można wydłużyć.
2. Lyofilizowana powierzchnia jest obrana
Zjawisko: podczas próżni na powierzchni znajduje się wiele małych pęcherzyków, a warstwa powierzchniowa jest oddzielona po liofilizacji.
Analiza: Zanim stopień próżni suszarki zamrażania osiągnie zapotrzebowanie, powierzchnia materiału została częściowo rozmrożona, a przed zamrożeniem nie jest dobra, woda nie jest całkowicie zamrożona, a woda przepełnia się i tworzy pęcherzyki podczas odkurzania.
Zjawisko to jest głównie spowodowane migracją soli w suszonej próbce na powierzchnię. Może wzmocnić roztwór przed zamrażaniem.
W przypadku zmiany ciśnienia przedniego pudełka w pierwszym okresie suszenia, ponieważ stopień próżni wpływa na prędkość sublimacji, możesz najpierw sprawdzić dane rekordu zamrażania, aby sprawdzić, czy istnieją jakiekolwiek nieprawidłowe fluktuacje ciśnienia przedniego pudełka i temperatury produktu. Ponadto możesz potwierdzić lokalizację rozkładanych butelek. Butelki wokół płyt będą sublimować szybciej niż butelki pośrodku.
Czy istnieje jakakolwiek różnica między dwoma porównaniami zmian próżni.
Rozwarstwienie jest spowodowane nadmiarem ciepła. Jeśli próżnia w punkcie eutektycznym jest zbyt wysoka, możesz rozważyć przedłużenie ochrony ciepła w pobliżu punktu eutektycznego (poniżej), aby produkt zasadniczo sucha. Wakuum w drugim wzroście temperatury w punkcie eutektycznym nie powinno być możliwe, że duży wzrost nie przekroczy próżni w punkcie eutektycznym.
Kontrola próżni jest głównie zdominowana przez ogrzewanie, a wydajność pompy próżniowej, czystość oleju i temperatura pułapki wodnej są ważnymi czynnikami.
Ponadto stratyfikacja nastąpi również po długim czasie. Jest to normalne, że czas zamrażania jest kontrolowany przez kilka stopni między różnymi pozycjami próbki. Na przykład różnica temperatur między środkiem płyty a krawędzią produktu wynosi 4-7 stopnie (dużo zamrażania), czas liofilizacji powinien być dłuższy podczas liofilizacji.